痛舒片中三七及灯盏细辛的薄层鉴别

李艳玲　汤法银　樊克锋（郑州牧业工程高等专科学校  410008）

【摘要】 目的　制定痛舒片的定性鉴别标准，更好的控制产品的质量。方法  根据三七及灯盏细辛的化学成分不同，采用薄层色谱法对其进行定性分析。结果  方法简便，快捷，易于操作。结论  结果可靠，确保了药品质量
【关键词】 痛舒片  三七  灯盏细辛  薄层色谱

　　痛舒片是在痛舒胶囊的基础上经改变剂型而研制的新药，包括灯盏细辛、三七、七叶莲、栀子、甘草等八味中药。具有活血化瘀，舒筋活络，化痞散结，消肿止痛的功效。在临床上用于跌打损伤，风湿性关节痛，肩周炎，痛风性关节痛，乳腺小叶增生。三七及灯盏细辛是方中的主药，为更好的控制产品质量，根据三七、灯盏细辛所含化学成分的不同，采用了薄层色谱法对其进行了定性分析，准确地将待检成分检出。

1 仪器及材料
　　硅胶G（青岛海洋化工）、人参皂苷Rg1（中国药品生物制品检定所）、三七皂苷R1（中国药品生物制品检定所）、野黄芩苷（中国药品生物制品检定所）、其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果
　2.1 三七的鉴别
　　2.1.1 供试品溶液的制备  取本品4片，除去包衣，研细，加水浸润，搅匀，加水饱和的正丁醇20ml，超声处理30分钟，取正丁醇液，用正丁醇饱和的水60ml，振摇洗涤，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
　　2.1.2 对照品溶液的制备  取人参皂苷Rg1、三七皂苷R1对照品，分别加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。
　　2.1.3 阴性对照溶液的制备  取缺三七药材的药品，按供试品溶液的制备方法，制成阴性对照溶液。
　　2.1.4 薄层层析照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿—甲醇—水（7∶3∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃烘15分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同的荧光斑点。阴性对照液色谱无此斑点。(见图1）

　2.2 灯盏细辛的鉴别
　　2.2.1 供试品溶液的制备  取本品12片，除去包衣，研细，加甲醇30ml超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加0.5ml甲醇溶解，作为供试品溶液。
　　2.2.2 对照品溶液的制备  取野黄芩苷对照品适量，加甲醇制成1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。
　　2.2.3 阴性对照溶液的制备  取缺灯盏细辛药材的药品，按供试品溶液的制备方法，制成阴性对照溶液。
　　2.2.4 照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录VIB）试验，吸取上述两种溶液各10µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯－丁酮－甲酸－水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照液色谱无此斑点。（见图2）

3 讨论
　　本实验中三七和灯盏细辛均采用超声提取的方法，都获得了满意的提取效果。在实验中要注意的是三七展开前，展开剂在层析缸中一定要充分饱和，否则易出现边缘效应。

参考文献
[1]  中华人民共和国卫生部药典委员会.中国药典.北京.化学工业出版社：第一部：10